宁波材料所《JMR&T》| 表面富 AlOₓ修饰 FeCrAlY 涂层调控铅铋共晶腐蚀氧化层与界面结合性能
2026-07-06 16:40:59 作者:本网整理 来源:网络 分享至:

 

铅冷快堆(LFR)所用铅铋共晶(LBE)高温液态金属会对结构钢产生严重液态金属腐蚀与液态金属脆化问题,FeCrAlY 金属涂层因可生成保护性氧化铝层、钇元素可提升氧化膜附着力,是极具潜力的防护材料,但常规 FeCrAlY 涂层铝含量有限,长期 LBE 服役时难以持续生成致密连续氧化膜,易出现疏松腐蚀层、界面铬大量偏析,导致涂层与基体结合力大幅衰减,整体长效防护性能不足;传统提升涂层铝含量的方式又会恶化涂层力学韧性,存在应用局限。

来自中国科学院宁波材料技术与工程研究所(宁波材料所)等的研究人员采用磁控溅射在 SIMP 钢表面制备表层富 AlOx 改性的 FeCrAlY 复合涂层,探究表层 AlOx 富集对涂层微观组织演变、500℃高温 LBE 静态腐蚀行为以及涂层 - 基体界面结合稳定性的调控作用,明确富 AlOx 表层的长效防护机制。相关成果于 2026 年 6 月 15 日以 “AlOₓ-enriched surface tailoring of FeCrAlY coating for compact oxide-scale formation and enhanced interfacial stability in liquid lead-bismuth eutectic” 为题发表在《Journal of Materials Research and Technology》。

 

 

样品制备:以 SIMP 铁素体钢为基体,采用中频直流脉冲磁控溅射分步沉积总厚度 3~4 μm 的 FeCrAlY/AlOx 双层涂层;底层 FeCrAlY 采用 FeCrAlY 靶材(原子比 70Fe-20Cr-8Al-2Y),纯氩气氛围制备,表层 AlOx 层使用高纯铝靶,通入 Ar+O₂混合气体沉积厚度约 0.3 μm 的非化学计量富铝氧层,全程基底温度 300 ℃、基底偏压 - 20 V,设置统一基础气压与工作气压;同时制备无 AlOx 表层的纯 FeCrAlY 对比涂层。

表征测试:采用场发射扫描电镜(SEM)搭配能谱(EDS)观测涂层沉积态与腐蚀后表面、截面形貌及元素分布;X 射线衍射(XRD)分析物相组成;聚焦离子束(FIB)制备透射电镜(TEM)样品,借助 200 kV 透射电镜、高分辨透射电镜(HRTEM)观察腐蚀层精细微观结构与纳米尺度元素分布;自动渐进载荷划痕仪定量测试涂层界面结合临界载荷 Lc₁;自主搭建带在线溶氧监测的铅铋腐蚀回路开展 500 ℃、最长 2000 h 静态 LBE 腐蚀试验,腐蚀后采用冰醋酸 - 乙醇 - 过氧化氢混合溶液超声清洗去除表面粘附铅铋,再开展后续微观表征。

 

 

图 1. 铅铋共晶(Lead-Bismuth Eutectic, LBE)腐蚀测试装置示意图

 

 

图 2. 沉积态 FeCrAlY 涂层的形貌:(a) 截面扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)图像;(b) 表面扫描电子显微镜(SEM)图像;(c) 截面元素面分布图

 

 

图 3. FeCrAlY/AlOₓ涂层的形貌:(a) 截面扫描电子显微镜(SEM)图像,显示底层 FeCrAlY 层与富 AlOₓ表层;(b) 表面扫描电子显微镜(SEM)图像;(c) 截面能谱(Energy Dispersive Spectroscopy, EDS)元素面分布图

 

 

图 4. 静态铅铋共晶(LBE)500 ℃暴露 1000 h、2000 h 前后涂层的 X 射线衍射(X-Ray Diffraction, XRD)图谱:(a) FeCrAlY 涂层;(b) FeCrAlY/AlOₓ涂层

 

 

图 5. 500 ℃静态铅铋共晶(LBE)暴露 1000 h 与 2000 h 后两种涂层的表面扫描电子显微镜(SEM)形貌:(a) FeCrAlY,1000 h;(b) FeCrAlY/AlOₓ,1000 h;(c) FeCrAlY,2000 h;(d) FeCrAlY/AlOₓ,2000 h

 

 

图 6. 铅铋共晶(LBE)静态腐蚀 1000 h (a) 与 2000 h (b) 后 FeCrAlY 涂层的截面扫描电子显微镜(SEM)图像、能谱(EDS)线扫曲线及元素面分布图

 

 

图 7. 500 ℃静态铅铋共晶(LBE)暴露 2000 h 后 FeCrAlY 涂层的局部截面透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)图像及对应能谱(EDS)元素面分布图

 

 

图 8. 500 ℃铅铋共晶(LBE)暴露 2000 h 后 FeCrAlY 涂层表面腐蚀层的局部透射电子显微镜(TEM)表征:(a) 截面图像标注分析区域;(b) 腐蚀层跨区能谱(EDS)线扫曲线;(c) 局部氧化区高分辨透射电子显微镜(High-Resolution Transmission Electron Microscope, HRTEM)图像,以及对应元素面分布图

 

 

图 9. 铅铋共晶(LBE)静态腐蚀 1000 h (a) 与 2000 h (b) 后 FeCrAlY/AlOₓ涂层的截面扫描电子显微镜(SEM)图像、能谱(EDS)线扫曲线及元素面分布图

 

 

图 10. 500 ℃静态铅铋共晶(LBE)暴露 2000 h 后 FeCrAlY/AlOₓ涂层的局部截面透射电子显微镜(TEM)形貌与对应能谱(EDS)元素面分布图

 

 

图 11. 500 ℃静态铅铋共晶(LBE)暴露 2000 h 后 FeCrAlY/AlOₓ涂层表面氧化层的局部透射电子显微镜(TEM)表征:(a) 截面透射电子显微镜(TEM)图像,划分氧化层 Ⅰ~Ⅳ 子区域;(b) 跨氧化层能谱(EDS)线扫曲线,呈现富 Fe/Cr/O 区域与富 Al/O 区域交替分布特征;(c,d) 氧化层典型子区域高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图像,可见纳米晶 / 非晶复合结构特征

 

 

图 12. 腐蚀测试前后不同涂层渐进载荷划痕测试图像与声发射信号:沉积态:(a) FeCrAlY、(b) FeCrAlY/AlOₓ;1000 h 腐蚀后:(c) FeCrAlY、(d) FeCrAlY/AlOₓ;2000 h 腐蚀后:(e) FeCrAlY、(f) FeCrAlY/AlOₓ

 

 

图 13. 涂层腐蚀机理示意图:(a-a₂) FeCrAlY/AlOₓ涂层;(b-b₂) FeCrAlY 涂层

 

 

图 14. Fe-Cr 基合金相稳定示意图,展示 α、α-σ、σ、σ-α'、α-α' 相区,以及 Al 含量提升引发的相边界偏移规律

该研究通过磁控溅射在 SIMP 钢基体制备 FeCrAlY/AlOₓ双层涂层并开展 500 ℃最长 2000 h 铅铋共晶(LBE)静态腐蚀试验,证实表层富 AlOₓ改性是提升 FeCrAlY 涂层耐液态金属腐蚀与界面结合稳定性的有效手段;无改性的纯 FeCrAlY 涂层仅能形成疏松多孔、屏障性能差的混合氧化腐蚀层,且腐蚀过程中元素大幅重分布,界面 Cr 严重富集,涂层 - 基体临界开裂载荷 Lc₁大幅衰减;而 FeCrAlY/AlOₓ涂层可生成连续多层交替型富 Al/O 保护性氧化膜,显著抑制 O、Pb、Bi 向内渗透与界面 Cr 偏析,腐蚀后仍保留极高界面结合临界载荷,长效结构稳定性显著优于纯 FeCrAlY 涂层;研究同时指出富 Al/O 氧化层精确晶体结构仍需进一步探究,后续还需拓展多工况条件验证该改性涂层的服役性能。

论文链接:

https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2026.06.124

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