图1.  (a) 用于制备 R65 和 R108 薄壁构件的激光粉末床熔融工艺参数。(b) 基板上薄壁零件的三维计算机辅助设计图。

        采用 Aconity™ MIDI 激光 3D 打印机，在不同成型基板上分别制备了两种合金的薄壁试样（每种合金各 1 件），成型工艺参数如图 1a 所示。图 1b 为成型基板上薄壁试样的三维计算机辅助设计（CAD）示意图。打印采用双向扫描策略，扫描方向与试样壁厚方向（沿 X 轴）呈 15° 夹角；试样摆放方向与铺粉方向呈 45°，以避免打印方向与铺粉器运动方向垂直。

   图2. (a) R108 合金的扫描电镜图像，插图（绿色框）显示微裂纹附近用于聚焦离子束制样的目标区域（红色框，ROI）。(b) 聚焦离子束制样后，薄试样 XZ 面的透射电镜 / 扫描透射电镜表征区域示意图。注：Z 方向与成形方向（BD）一致。

        为观察包含成型方向（BD）的 XZ 平面显微组织，采用配备牛津 Xplore 透射电镜 X 射线能谱（EDX）探测器的日本电子 JEM 2100F 场发射透射电子显微镜开展测试，在 200 kV 工作电压下分别以常规透射电镜模式和扫描透射电镜（STEM）模式进行分析。同时采用可控倾转技术和选区电子衍射（SAED）花样，对显微组织中的不同区域进行区分，并识别 γ' 析出相。

图3. (a) 镓离子束成像图，含微裂纹尖端前方的大角度晶界（深蓝色虚线），红色矩形标注出目标原子探针层析成像区域。(b) 环形铣切制样装置示意图，聚焦离子束制样薄片通过铂焊接固定在硅柱上。(c) 经环形铣切得到的针状试样形貌，大角度晶界位于试样尖端。(d) R65、(e) R108 的透射菊池衍射大角度晶界识别图谱

    为保证成分定量分析的可重复性，利用配备镓离子源的赛默飞世尔 Helios 5 UC 聚焦离子束仪，在每种合金的微裂纹尖端前方确定两个目标大角度晶界；通过赛默飞世尔 Helios G4 双束等离子体聚焦离子束仪完成标准的试样提取操作，将提取的试样薄片固定在磨尖的钨丝上，手动旋转 90° 使大角度晶界呈水平状态，随后将其置于法国 CAMECA 公司预制的硅微尖试样座上。再将试样薄片切割成独立小段，通过铂焊接固定在硅柱上。

图4.成形态 R65 和 R108 薄壁构件相关表征曲线：(a) 裂纹总面积占比与裂纹数密度；(b) 裂纹平均长度与平均宽度；(c) 不同偏心率下的裂纹面积占比分布。偏心率值越接近 0，裂纹形态越圆润；偏心率值越接近 1，裂纹形态越平直。

       从 R65 到 R108，随合金成分变化，两种合金的裂纹面积分数和裂纹数密度均呈上升趋势。R108 合金裂纹面积分数的波动幅度较大（图 4a），这一现象归因于不同层面的微裂纹倾向存在差异。图 4c 为 R65 和 R108 合金的裂纹面积分数随微裂纹偏心率的分布规律。两种合金的裂纹面积分数分布特征相似，且微裂纹倾向均随偏心率增大而升高。但在所有偏心率区间内，R108 合金的裂纹面积分数均更高，且波动幅度更大。

图5. 250 倍二次电子扫描电镜（SE-SEM）图像：(a) 成形态 R65、(b) 成形态 R108 的微观组织。微裂纹按低偏心率（黑色标注）、高偏心率（红色标注）区分标识。

     图 5 为 R65 合金（图 5a）和 R108 合金的 250 倍低倍二次电子扫描电镜（SE-SEM）显微照片（图 5b）。两种合金中均同时存在高偏心率微裂纹与低偏心率微裂纹。高偏心率微裂纹出现频次更高，形貌更平直，且沿成型方向分布；低偏心率微裂纹出现频次更低，形貌更呈锯齿状（拉链状），且沿熔池边界分布。

图6. 5000 倍背散射电子扫描电镜（BSE-SEM）显微图像：(a) R65、(b) R108 中高偏心率微裂纹典型形貌，其偏心率值介于 0.99 至 1 之间。

    图 6 为高偏心率微裂纹的 5000 倍高倍背散射电子扫描电镜（BSE-SEM）显微照片。R65 合金（图 6a）和 R108 合金（图 6b）的微裂纹均沿成型方向分布，裂纹表面呈现枝晶状形貌；与 R65 合金相比，R108 合金枝晶间区域存在更多细小的球形颗粒。两种合金的裂纹边界处均未观察到颗粒聚集现象。

图7. 电子背散射衍射取向分布图：(a) 成形态 R65 中高偏心率微裂纹、(b) 成形态 R65 中低偏心率微裂纹的晶间取向差分布。

       图 7a 为两种合金含两条平直（高偏心率）微裂纹区域的电子背散射衍射（EBSD）取向差分布图。该图显示，平直微裂纹沿取向差角大于 15° 的大角度晶界扩展，这类晶界是微裂纹的优先扩展路径。

图8. 5000 倍背散射电子扫描电镜（BSE-SEM）显微图像：(a) R65、(b) R108 中低偏心率微裂纹典型形貌，其偏心率值小于 0.99。

    图 8 为低偏心率微裂纹的 5000 倍背散射电子扫描电镜（BSE-SEM）显微照片。R65 合金（图 8a）和 R108 合金（图 8b）的微裂纹均沿熔池边界分布，裂纹表面均呈现枝晶状形貌。R108 合金中的细小胞间颗粒较 R65 合金更为明显，且两种合金的裂纹边界处均未观察到颗粒聚集现象。

图9. 透射电镜图像展示平行于成形方向的 R65 胞状微观组织：(a) 5000 倍、(b) 10000 倍。(c) 对 (b) 中红色方形区域的能谱分析结果，呈现晶胞边界附近部分析出相的成分。

   图 9a 为 R65 合金的典型透射电镜图像，可见柱状枝晶（胞状晶）。借助选区电子衍射花样可区分胞晶界与大角度晶界（见图 10）。高倍观察发现，胞晶界附近存在少量极细的球状颗粒。成分分析结果表明，该类颗粒富含铝、钛、锆、铌、碳、氧元素，而镍、铬、钨、钴、铁等基体强化元素含量偏低（图 9c）。由于碳、硼的原子序数低且含量微少，其信号易被其他基体元素吸收，因此在扫描透射电镜 X 射线能谱分析中未检测到这两种元素。

图10. 拼接透射电镜图像：展示 R65 合金微裂纹附近平行于成形方向的大角度晶界，附区域 1（R1）和区域 2（R2）的选区电子衍射花样。区域 1 的选区电子衍射沿 [013] 晶带轴拍摄，可见 g200 晶面矢量；区域 2 的选区电子衍射取向与区域 1 呈随机分布。

       在R65合金胞晶界处观察到的此类细小离散型富钛-铌碳氧化物，在大角度晶界处并未出现。图10为一无第二相析出的大角度晶界示例，该晶界分隔了两个具有不同晶体学取向的区域（R1区和R2区），同时给出了两个区域的选区电子衍射花样，其中R1区的衍射花样沿晶带轴采集。下部的R1区相对该晶带轴呈g200晶体学取向，而上部的R2区与R1区取向不同。

图11. 暗场扫描透射电镜图像及对应能谱面分布图：展示 R65 合金大角度晶界处的元素分布特征。

      研究中还发现了个别富含铌、钛的小尺寸大角度晶界区域，这类区域的典型形貌及对应的扫描透射电镜-能谱元素分布结果如图11所示。该大角度晶界的上部区域呈现出钛、铌元素富集，而镍、铬、钴、钨等基体强化元素贫化的特征。但该区域并非第二相。

图 12 .R65 合金大角度晶界处的原子探针层析成像成分分析结果。(a) 大角度晶界的原子重构分布图。(b)~(e) (a) 中跨大角度晶界所有元素的一维成分分布曲线。

        对于R65合金，图12a为仅显示镍原子（绿色）的原子探针层析成像重构图谱，大角度晶界由硼元素0.3原子百分比的等浓度面标示。图15b至图15e为沿黑色箭头方向、穿过大角度晶界及周边基体区域的所有合金元素一维浓度分布曲线，黑色虚线间的区域为大角度晶界区。镍、铬、钴、铝在晶界区发生贫化，其中铬的贫化程度最显著（降低3 at%），且贫化峰的宽度最大（约10 nm） ；钨在合金中呈均匀分布，钛、钼、铌、碳则在大角度晶界处富集。

图 13. R108 合金大角度晶界处的原子探针层析成像成分分析结果。(a) 大角度晶界的原子重构分布图。

        对于R108合金，如图13b所示，镍、铝、铬、钴、铁在合金内呈均匀分布。值得注意的是，图13c中观察到钨在大角度晶界处存在轻微贫化（最高降低0.7原子at%），且晶界处未出现γ'相形成元素的偏聚；钛在大角度晶界处的浓度与初始值基本一致，较R65合金低近5倍。R108合金中铝含量提升了近1倍，却未引发其在大角度晶界处的偏聚；钽则在晶界处发生贫化，含量较表1中的初始值降低近50%。钽具有强烈的MC型碳化物形成倾向，因此其碳化物大多存在于枝晶间区域，而大角度晶界处仅能观察到少量碳化物。

    本文探究了激光粉末床熔融成形的的不同成分高 γ' 相镍基高温合金的微裂纹形成机制，选取了两种含不同含量 γ' 相形成元素（钛、铝、钽、铌）与晶界强化元素（硼、碳、锆、铪）的合金开展研究。RENÉ 65 合金（R65）主要含钛、铝、铌、硼、碳和锆，而 RENÉ 108 合金（R108）主要含钽、铝、硼、碳和铪。R108 的微裂纹密度较 R65 高出 329%，且两种合金的裂纹面积分数随偏心率的分布规律相近。所有微裂纹均在大角度晶界处萌生，且呈现枝晶间形貌特征，表明其微裂纹形成机制为凝固裂纹。研究利用高分辨率透射电镜成像开展了元素分析，结果显示，与 R65 相比，R108 的胞间存在更多碳化物、氧化物等细小离散析出相；其中 R108 的碳化物富含铪 / 钛 / 钽，而 R65 的碳化物则富含铌 / 钛。但两种合金的大角度晶界处几乎无碳氧化物存在，且未观察到可辨识的低熔点相和 γ' 相颗粒，因此第二相对该类高温合金的凝固裂纹形成无影响。研究发现，合金的凝固区间与裂纹敏感性存在强相关性。热力学模拟结果表明，R108 的溶质偏聚倾向更高，不仅扩大了合金的凝固区间，还使其在凝固末期的低温阶段仍保持更高的液相体积分数。Scheil-Gulliver 模型计算显示，R65 与 R108 的凝固区间差值最高可达 72℃，这使得 R108 的凝固裂纹敏感性指数较 R65 降低 91%，也解释了 R108 的微裂纹倾向显著更高的实验现象。