《Acta Materialia》丨微合金化对离子辐照镍的影响：从热偏析抑制点缺陷团簇扩散到改变位错环性质

2026-02-11 14:19:25 作者：先进制造与结构材料来源：先进制造与结构材料分享至：

微合金化对辐照面心立方材料中空洞肿胀的孕育期有显著影响。然而，其与位错环形成相关的内在机制尚不明确。法国巴黎萨克雷大学＆法国原子能委员会研究者以纯镍、Ni-0.4wt.%Cr以及Ni-0.4/0.8/1.2wt.%Ti为模型材料，旨在探究溶质元素对辐照早期阶段位错环演变的影响。通过原位透射电子显微镜观察，并结合450°C和510°C下采用镍离子辐照至0.06至0.7 dpa的离位实验，对位错环的特性（迁移率、伯氏矢量、性质）进行了研究。结果表明，微量的钛即可有效提高位错环密度、降低其迁移率并减少层错能，从而导致a/2<110>完整位错环族均匀分布。位错环迁移率的降低更可能是热偏析而非辐射诱导贫化的结果。事实上，由于热偏析而被捕获在位错线周围晶格应变位置的大尺寸钛原子，会抑制位错环的扩散。这一发现为未来的实验研究和辐射效应建模开辟了新的视角。

此研究以“Impact of micro-alloying in ion-irradiated nickel: From the inhibition of point-defect cluster diffusion by thermal segregation to the change of dislocation loop nature”为题发表在《Acta Materialia》上,原文链接：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2022.118656。

研究背景

奥氏体不锈钢面临严重的辐照肿胀问题，已有研究指出肿胀起始前的微观结构演化，尤其，溶质原子如何影响位错环的性质，是决定材料抗辐照性能的关键。通过调整成分或微量添加钛等元素可显著延迟肿胀，但其根本机制尚不明确。为了规避多组元复杂体系的干扰，研究选用面心立方结构的镍及其稀合金作为模型材料，这不仅有助于理解奥氏体钢的本质，也对其他先进镍基合金具有参考价值。辐照会产生点缺陷并聚集形成位错环，传统理论认为弗兰克环多为间隙型，但近期研究表明在高温或重离子辐照条件下，空位型弗兰克环也可能出现，这凸显了点缺陷产生与迁移机制的复杂性。特别地，溶质原子如何影响位错环的性质（间隙型或空位型）是核心科学难题：在浓合金中，晶格畸变可改变缺陷迁移行为；而在稀合金中，热力学平衡导致的溶质偏析与辐照诱导的非平衡偏析可能相互竞争甚至抵消，且后者因其空间范围狭窄而极难通过实验观测。因此，此研究旨在通过结合原位透射电镜辐照实验、辐照后精细表征以及多尺度理论建模，系统探究微量钛和铬对镍中位错环的迁移率、生长动力学、性质转变及其随温度和样品厚度的演化规律，最终揭示热偏析与辐照诱导偏析在调控早期辐照损伤中的竞争机制，为理性设计抗辐照材料提供新视角。

研究成果

图1. 展示了在510°C下进行透射电镜原位辐照过程中，材料微观结构演变的TEM显微照片。

样品厚度约为：(a) 260 nm，(b)、(c) 200 nm，(c)、(d) 120 nm。(a) 纯镍，(b) Ni-0.4Cr，(c) Ni-0.4Ti，(d) Ni-0.8Ti，(e) Ni-1.2Ti。随辐照时间（剂量增加），位错环密度和尺寸变化趋势明显；Ti含量越高，环越小、越密集；Cr的加入使环尺寸增大、密度降低。

图2. 辐照诱导位错环的 (a) 密度和 (b) 平均尺寸随辐照时间的演变，以及 (c) 各合金中位错环的平均生长速率。

纯Ni和Ni-0.4Cr中环密度和尺寸在早期饱和；Ni-Ti合金中环密度随Ti含量增加而显著增加；生长速率随Ti含量增加而降低。

图3. 在510°C原位辐照过程中，位错环在 (a) Ni-0.4Cr 和 (b) Ni-0.4Ti 中的位移情况。

两种情况下样品厚度约为220 nm。环沿<110>方向滑移；Ti显著抑制环迁移，Cr影响较弱；高Ti含量下环几乎不移动。

图4. 在510°C下辐照的Ni-0.4Cr和Ni-0.4Ti中弗兰克环性质的确定。

图4(a-d) Ni-0.4Cr和(e-h) Ni-0.4Ti的TEM显微照片，展示了不同g矢量下环的衬度变化。(e)中的插图：弱束暗场图像，显示了环D的形态。(i) 用于确定弗兰克环性质的对照表。通过g·b分析和内外对比法确定环性质；在0.4% Ti和Cr下，Frank环均为空位型。

图5. 在510°C下辐照至0.18 dpa的Ni-0.8Ti和Ni-1.2Ti中弗兰克环性质的确定。

图5(a) Ni-0.8Ti和(b) Ni-1.2Ti中弗兰克环形态的TEM显微照片。(c-f) 弗兰克环在不同g矢量（在图片上方和内部标注）下的可见性变化，以及(g) 用于确定Ni-0.8Ti中弗兰克环性质的对照表。样品厚度约为120 nm。高Ti含量下，Frank环为间隙型；说明存在临界Ti含量，其值随温度变化。

图6. 在510°C下辐照至0.06 dpa的(a) 纯镍, (b) Ni-0.4Cr, (c) Ni-0.4Ti, (d) Ni-0.8Ti 和 (e) Ni-1.2Ti中，各类位错环所占比例的统计。

纯Ni中完美环分布不均匀，Ti使其趋于均匀；Ti增加Frank环比例，降低堆垛层错能。

图7. 在510°C下原位辐照至0.06 dpa时，纯镍与三种Ni-Ti合金的位错环(a)密度和(b)平均尺寸随样品厚度的变化关系。

图7(a)中的插图：在510°C下原位辐照至0.18 dpa（选择更高剂量以增大环尺寸）的70 nm厚度区域内，Ni-0.8Ti和Ni-1.2Ti中弗兰克环的典型TEM弱束暗场像。高Ti含量（≥0.8%）下，环在更薄的样品中也能形成；临界厚度随Ti含量和环性质变化。

图8. 在样品厚度约为200 nm时，微观结构演变随Ti含量变化的示意图。

图8表明了Ti含量增加 → 环密度增加、尺寸减小；临界Ti浓度附近环性质（间隙/空位）发生转变。

图9. Ni、Ni-0.4Cr和Ni-0.4Ti薄箔中，弗兰克位错环随溶质类型和辐照温度变化的典型TEM弱束暗场像。

图9(a-c) 样品在450°C下用5 MeV Ni2+离子辐照至0.7 dpa，(d-f) 样品在510°C下用2 MeV Ni2+离子辐照至0.06 dpa。温度影响临界Ti浓度；在450°C、0.4% Ti时，环为间隙型；在510°C时为空位型。

图10. 通过解析模型计算的 (a) Ni-0.4Ti 和 (b) Ni-0.4Cr 体系中辐射诱导偏析 (RIS) 随辐照温度和通量的变化。

图10表明了Ti在缺陷附近贫化，Cr富集；预测与实验结果一致。

图11. (a) Ni-0.4Ti在450°C下辐照至0.7 dpa后的STEM-HAADF图像，以及(b) Ni和(c) Ti的STEM-EDS元素分布图。

该区域包含一个处于侧视方位的位错环（在(a)中呈垂直的亮衬度）。(d) 成像区域的总体成分。(e) 跨越(a)中黄色框标记的位错环的Ti和Ni浓度分布。(f) 原子探针断层分析（APT）及APT浓度分布图，显示了位错环处的Ti贫化现象。实验证实Ti在环附近贫化，与RIS模型一致；说明辐照与热力学偏析可能相反。

图12. 辐照后贫合金镍中位错环形成的示意图。

图12(a) 以空位环为主导的材料和(b) 以间隙环为主导的材料。(c) 在Ni和Ni-0.4Ti中，辐照至0.06 dpa时，位错环中包含的总空位数随样品厚度的变化；(d) 在Ni-0.8Ti和Ni-1.2Ti中，于510°C下辐照至0.18 dpa时，位错环中包含的总间隙数。图(d)中的TEM显微照片采用弱束暗场模式拍摄。间隙环在薄样品中更容易形成；

Ti降低间隙团簇迁移率，促进间隙环稳定。

研究结论

此研究系统研究了微合金化对镍基合金辐照损伤的影响，首次揭示了溶质种类、浓度与温度共同调控位错环性质（间隙/空位型）的机制。钛元素作用显著，通过热偏析抑制缺陷迁移，改变环的性质、密度及迁移率，其临界浓度随温度升高而降低。实验证实弗兰克环形态与性质直接相关，溶质添加降低了环形成的临界厚度，且钛能降低堆垛层错能。结合实验与新建辐照诱导偏析模型，发现钛在缺陷附近发生辐照诱导贫化，但热偏析起主导作用。该研究为理解微合金化抗辐照机制提供了新视角，推动了辐射效应模型的发展。

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