金属部件在高温环境下服役时,表面会与氧气反应形成氧化物层,虽能隔离氧进一步侵入,但氧化物通常为陶瓷材料,易发生机械断裂。一旦氧化物破裂,氧气将重新接触金属,导致氧化动力学急剧加速。尤其对于304/316奥氏体不锈钢,在超过400℃的蒸汽环境中,氧化物易发生应力腐蚀开裂(SCC),影响长期服役性能。传统研究多关注氧化行为的宏观应力,但氧化物内部晶体尺度的应力分布及其对裂纹的影响尚不明确。
2025年11月材料领域的国际期刊《Acta Materialia》上在线发表了题为“Oxide stress and fracture susceptibility on a surface gradient microstructure of an additively manufactured steel”的研究论文。该研究通过超声表面滚压工艺(USRP)在激光粉末床熔融(L-PBF)制备的316不锈钢表面引入梯度微观结构,显著提高了高温蒸汽环境中氧化物层的抗裂性能。研究发现,USRP处理能有效调制氧化物内残余应力,降低应力梯度,从而抑制氧化物裂纹的产生,为高温应用如超超临界发电机等场景中的表面退化问题提供了新解决方案。通讯作者为上海交通大学巴黎卓越工程师学院对的尚晓晴副教授和金属复合材料全国重点实验室的沈朝副教授、曾小勤教授。
文章链接:
https://doi.org/10.1016/j.actamat.2025.121779
【核心内容】
以L-PBF制备的316不锈钢为研究对象,通过USRP处理在表面预制梯度结构,探究其在600℃/25MPa蒸汽环境中的氧化物应力状态和断裂行为。研究发现,USRP诱导的梯度层能促进外层Fe3O4和内层Cr2O3氧化物的均匀生长,降低残余应力梯度,从而显著减少氧化物裂纹。结合高分辨率表征和晶体塑性模拟,揭示了应力演化与裂纹萌生的关联机制。
图形摘要
【研究方法】
作者采用L-PBF技术制备316不锈钢薄板,并通过USRP处理表面,工艺参数包括超声频率20kHz、滚压球直径15mm、静态压力500N等,制备完成的样品在600℃的高压蒸汽中进行应变率为5×10-7 s-1的慢应变速率拉伸实验(SSRT),微观结构表征采用FE-SEM、EBSD、TEM等多尺度的高分辨率技术,并结合HR-EBSD和几何相位分析(GPA)量化氧化物应力,此外,通过晶体塑性有限元法(CPFEM)模拟氧化物层在拉伸过程中的应力重分布。
【研究成果】
① 微观结构梯度与氧化物形貌
USRP处理后在钢材的表面形成了跨尺度的梯度结构,包括顶部平均粒径149.5nm,深度320nm的纳米晶层和下部微米尺寸的晶层,而未经处理的L-PBF样品表面粗糙且存在微裂纹,USRP处理的样品在高温蒸汽环境中氧化后表现出不均匀的氧化行为,形成弧形选择性氧化区(ASOR)和非ASOR区(non-ASOR)。
L-PBF样品的深度取向微观结构特征
L-PBF+USRP样品的梯度微观结构分析
② 氧化物抗裂性能提升
USRP处理后,钢材表面的氧化物总厚度从25±2.5μm降至10.8±1.6μm,厚度降低50%,且抗拉强度从333MPa提升至371MPa,延伸率从11.6%增加至15.7±0.8%,断裂后表面裂纹减少,表明氧化物抗裂性得到了明显增强。
高温蒸汽环境中氧化物厚度与对应的力学性能对比
蒸汽环境中暴露后氧化物的EBSD和EDS表征分析
③ 从氧化物应力层面的机理分析
USRP处理后Fe3O4层内沿生长方向有明显的梯度应力,横向生长方向则维持压应力/拉应力接近零的平衡状态,在变形过程中,靠近Cr2O3界面,应力持续增加,自由表面处则应力相对松弛,同时USRP处理缓解了Cr2O3层内部的应力集中,在变形时降低Cr2O3层内原本存在的压应变梯度,削弱了界面不相容性,减少了变形过程中界面脱粘的风险。
外层Fe3O4的HR-EBSD应力分析
Fe3O4应力分布与文献比较
Cr2O3层的多尺度应变/应力分析
Cr2O3晶体内部晶格畸变的GPA表征
拉伸过程中Fe3O4层应力演化与应变梯度
【总结与展望】
该研究通过USRP技术提升了316不锈钢在高温蒸汽环境中的氧化物抗裂性,并揭示了应力调制对裂纹抑制的机制,这项成果为高温部件表面保护提供了新思路,在能源、航空航天等领域具有广泛应用前景。
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