高合金超高强度钢因凭借其优良的工艺和使用性能，在航空航天、先进装备制造、新能源、3D打印增材等方面有很大需求，包括18Ni、20Ni 和25Ni 3个典型系列，其中以18Ni系制造最为容易且应用最为广泛。18Ni马氏体时效钢是超高强度钢的一种，具有超高的强度和优异的综合性能，是以无碳或超低碳的Fe-Ni马氏体为基体组织，通过时效处理产生金属间化合物沉淀进行强化，具有独特高强韧性，低硬化指数，良好成形性，简单的热处理工艺，以及很好的焊接性能。

晶粒度是衡量金属微观组织的一个重要参量，它不仅影响材料的强度、塑性和韧性等力学性能，同时也对材料的理化性能如耐腐蚀性能等有显著的影响。

研发过程中，为进一步提高其性能指标，需改进其生产和热处理工艺，细化晶粒。目前，针对18Ni马氏体时效钢的原始奥氏体晶界浸蚀剂及方法资料非常有限，笔者经多次试验，发现常用的原始奥氏体晶界浸蚀方法在18Ni马氏体时效钢原始奥氏体浸蚀中并不适用。探索一种适用于18Ni马氏体时效钢的原始奥氏体腐蚀液和显示方法很有必要，鉴于此，特对18Ni 马氏体时效钢原始奥氏体显示用浸蚀剂和方法进行了长时间研究，摸索出简单实用且效果良好的浸蚀剂和浸蚀方法。

使用德国蔡司Zeiss Axiovert 200MAT型金相显微镜对18Ni马氏体时效原始奥氏体晶界结果进行观察和拍摄。

2.1 试样制备

取6个正方体试样，边长约为20mm，分别标记为1、2、3、4、5、6。先对试样进行固溶处理，处理工艺为: 1～6号试样分别在800、825、850、875、900、925℃下固溶处理15min，之后空冷。对于固溶处理后的6个试样进行清洗，将待检面分别用由粗到细的水砂纸进行机械磨样，再在抛光机上抛光，抛光采用了2.5μm金刚石抛光剂和丝绸抛光布，使待检试样表面光亮如镜面。

2.2 实验部分

2.2.1 浸蚀液配方

实验先采用常用的苦味酸水浴加热法，发现浸蚀剂腐蚀能力不足，效果很差; 后又采用高锰酸钾硫酸水浴加热法，试样过腐蚀严重，效果也不理想。针对浸蚀效果不理想的原因进行了分析，结论是18Ni马氏体时效钢耐蚀性比碳钢要强，但耐蚀性与镍基合金等特种合金相比，却没有其耐蚀性强，浸蚀剂与其耐蚀性能不匹配，从而起不到良好的浸蚀作用，不能获得效果好的原始奥氏体组织。后从试样耐蚀性与浸蚀剂腐蚀性匹配点入手，另辟蹊径，尝试配制了多种浸蚀剂，探索出了一种常用且最简单的18Ni马氏体时效钢浸蚀剂，即用4% 硝酸酒精溶液在室温下进行化学浸蚀，效果良好，以下进行详细说明。

2.2.2 浸蚀过程

首先，用量筒量取4mL的硝酸，再用另一个量杯量取96mL无水乙醇，然后将量好的硝酸倒入无水乙醇中，充分搅拌，静置30min后待用。

其次，准备一个干净的平底玻璃皿，将配制好的硝酸酒精溶液倒入适量，再取适量脱脂棉，撕成小块，放置在玻璃皿中，用玻璃棒按压，保证硝酸酒精没过脱脂棉。

最后，将磨抛好的试样抛光面放置到上部中的脱脂棉，保证硝酸酒精将抛光面全部没过，约2～4min。浸蚀过程中，拿取试样，仔细观察腐蚀面，待观察面镜面消失成灰白色，用自来水冲洗，再用酒精冲洗吹干后，即可在金相显微镜下进行观察。根据观察结果决定下步工作，若原始奥氏体晶界不清晰，说明试样浸蚀时间较短，只需将试样再次放入浸蚀液中继续腐蚀，浸蚀时间根据上次浸蚀后试样表面颜色和金相观察结果确定。因本配方比较温和，在实验过程中，面一般不会出现过腐蚀现象，晶内组织也不会显现。若试样浸蚀面有黑色腐蚀物附着，只需用蘸有酒精的脱脂棉将试样表面擦拭干净，最后再用水和酒精冲洗干净，吹干后即可。需要特别说明的是，随着固溶温度的升高，18Ni马氏体时效钢试样耐蚀性也会增强，固溶温度高的试样原始奥氏体浸蚀时间会比固溶温度低的试样原始奥氏体浸蚀时间要长，具体原因尚不明确，有待进一步研究。

采用上述浸蚀剂和浸蚀方法显示的18Ni马氏体时效钢试样原始奥氏体晶界形貌如图1～图6所示。由图可见，采用本浸蚀剂及浸蚀方法对试样进行原始奥氏体腐蚀，原始奥氏体晶界十分清晰，晶内组织不明显，效果良好，且在整个实验过程中，均未出现过腐蚀现象。

材料晶粒度级别数是评价材料原始奥氏体大小的重要指标，对新材料开发及性能改进过程中有着很大的参考价值，获得清晰的原始奥氏体组织图是十分重要的环节。但不论什么材料，原始奥氏体组织的清晰显示都存在着一定的难度。随着实际应用对材料性能越来越高的要求，新材料成分及工艺千差万别，需要不断探索新方法以不断丰富和满足试验的需求，原有的、固化的方法已远远不能满足现实的需求。本试剂虽然常见，但大多是应用在碳钢金相组织显示中，尚未查阅到在原始奥氏体浸蚀中的应用相关报道。试验原始奥氏体显示效果好，尽可在相近成分合金钢中推广使用。本实验的优点主要体现在以下方面。

(1) 实验开展温度条件方面的优势。本试验方法是在室温下进行，即不受试验环境的困扰，也不需借助水浴锅等其他辅助试验设备，操作简单便捷。而从查阅的资料及从业经验来看，碳钢和合金钢均采用水浴加热的方法进行原始奥氏体显示，水浴温度为65～95℃，温度较高，存在高温烫伤的潜在风险，对实验人员不利。

(2) 所用浸蚀剂的优势。本试验采用的浸蚀剂是硝酸和无水乙醇，是金相浸蚀领域常用的材料，易配制和使用，且浓度只有4%，操作过程风险很低，基本可以忽略; 而以往常用的碳钢原始奥氏体浸蚀剂为过饱和苦味酸，合金钢常用的原始奥氏体浸蚀剂为高锰酸钾硫酸溶液。目前苦味酸限产，不宜购得，且有毒，对操作员身体不利; 硫酸属强腐蚀性酸，遇水散热，操作过程中也存在一定的潜在风险。

(3) 操作思路的改变。应现实要求，为满足需要，性能优良的新材料不断问世，其成分和性能与常用的材料有很大不同，也要求实验人员有新技能来满足现实需求。本试验的成功可拓宽实验人员原始奥氏体浸蚀方法思路，增加了可选用的方法，更可打破其常规思维，有很大的借鉴价值。从原始奥氏体图片来看，晶界清晰，晶内组织并未显现，原始奥氏体组织显示效果良好，原始奥氏体照片很完美，能够准确测量原始奥氏体晶粒度级别数。

采用4%硝酸酒精溶液，在室温下对18Ni 马氏体时效钢在800～925℃范围内不同温度固溶处理后空冷的试样进行化学浸蚀，能够清晰地显示出18Ni 马氏体时效钢在不同温度热处理后的原始奥氏体晶界。