增材制造 | 增材制造与传统制造304L奥氏体不锈钢氢脆研究 Materials Science & Engineering A
一、研究背景
304L奥氏体不锈钢常用于氢存储、运输等领域,但奥氏体易发生应变诱导马氏体转变,导致氢脆。激光粉末床熔融(LPBF)增材制造技术制备的304L不锈钢微观结构与传统工艺不同,需系统研究其氢脆行为。
二、研究方法
1. 样品制备
- LPBF样品
使用气雾化304L不锈钢粉末(D50~45μm),通过LPBF制备20mm×60mm×30mm块体。工艺参数:层厚30μm,激光功率180W,扫描速度700mm/s,hatch间距80μm,每层扫描方向旋转90°。 - CA样品
铸态304L不锈钢经1050℃退火30分钟。 - CA-TMT样品
CA样品经1000℃热轧减厚50%、1150℃均质化18h、冷轧减厚70%、1050℃退火1h后水淬。
2. 实验方法
- 电化学充氢
室温下,采用2g/L硫脲+0.5M硫酸溶液,电流密度20mA/cm²充氢1天或50mA/cm²充氢5天。(注:充氢后,需要在30min内开始后续的测试工作!) - 拉伸测试
初始应变率1×10⁻⁴/s,对比充氢与未充氢样品的力学性能。 - 微观结构分析
采用EBSD、ECCI、TEM观察晶粒、亚结构、相组成;EDS分析元素分布。 - 氢分析
热脱附(TDS)测量氢含量和脱附温度,加热至800℃。
三、研究结果与规律
1. 力学性能
- 未充氢状态
LPBF样品屈服强度约520MPa,CA样品约340MPa,CA-TMT样品约240MPa;延伸率LPBF样品约62%,CA样品约85%,CA-TMT样品约96%。 - 充氢后状态
CA样品的延展性损失程度大于LPBF和CA-TMT样品。氢脆敏感性用εf,H/εf,0(充氢与未充氢延伸率比值)表示,CA样品的值低于LPBF和CA-TMT样品。
2. 微观结构特征
- LPBF样品
不规则晶粒(平均~47μm),低角度晶界占比约60%,胞状亚结构(直径~350nm),无残留δ铁素体。 - CA样品
规则晶粒(平均~51μm),退火孪晶,残留δ铁素体(~1vol%)。 - CA-TMT样品
晶粒更大(平均~62μm),无残留δ铁素体。 - 氢脱附行为
所有样品的氢脱附峰均在~220℃,氢含量LPBF与CA-TMT样品相似,CA样品略低。
3. 变形与氢脆机制
- 变形行为
未充氢变形时,LPBF样品早期出现机械孪生;CA和CA-TMT样品先发生滑移,后出现孪生。 - 应变诱导马氏体
60%应变时,CA样品α'马氏体体积分数约16%,LPBF样品约3%,CA-TMT样品约1%。CA样品的α'马氏体增多与残留δ铁素体和化学不均匀性相关。 - 氢辅助开裂
裂纹主要在γ-α'界面或α'内部萌生扩展。CA样品的裂纹深度大于LPBF和CA-TMT样品。CA样品中α'马氏体多,氢扩散快,裂纹易扩展;LPBF和CA-TMT样品中α'马氏体少,裂纹易停滞。
四、结论
LPBF制备的304L不锈钢无需后续处理即具有全奥氏体结构,强度高于传统工艺样品,氢脆敏感性与CA-TMT样品相似。 CA样品因残留δ铁素体和化学不均匀性,应变诱导α'马氏体体积分数高,氢脆敏感性高。 应变诱导α'马氏体是304L不锈钢氢脆的关键因素,其形成促进氢富集和裂纹萌生扩展。
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