导语：梯度微结构设计为克服低堆垛层错能（SFE）金属的强度-延展性权衡提供了一种有前途的策略。然而，其在铝合金中的有效性受到两个关键因素的显著限制：应变诱发沉淀溶解和变形载体不足（例如，堆垛层错或孪晶）。在这里，我们证明了高应变率变形在高强度铝合金中产生梯度微观结构。关键是，这种微结构随后在室温储存期间引发自发的纳米级二次沉淀过程。这种连续过程产生协同效应，提高材料的强度和延展性，超过仅通过常规热处理可达到的水平。由此产生的梯度结构，具有硬的外部和软的核心，同时，纳米级二次沉淀物有效地减轻了通常在热老化期间形成的有害的无沉淀物区，这些发现为优化沉淀强化合金的强度-韧性协同效应提供了一条可行的途径。

纳米析出相强化的高性能铝合金因其优异的比强度而成为航空航天、交通运输等领域不可缺少的结构材料，特别是Al-Mg-Zn-Cu系合金具有非常高的析出相数密度（1023-1024/m3），机械强度远超单相铝。尽管如此，实现更高的强度长期以来一直是一个关键目标，因为它可以实现轻量化设计和提高能源效率;然而，这通常是以牺牲延展性为代价的，从而损害机械可靠性。强度和延展性之间的权衡仍然是金属材料的基本挑战。强化机制通过减少位错的平均自由程，固有地促进应变局部化，这可能导致过早失效。特别是，具有高堆垛层错能（SFE）的铝合金（纯Al：≤ 120 mJ/m2 [10]）表现出严重依赖位错增殖的应变硬化行为。因此，强化处理后，其应变硬化能力通常会受到损害。

到目前为止，梯度纳米结构已经成为克服这一困境的一种有前途的策略。通过调整材料深度上的晶粒尺寸分布，梯度结构可以促进协调的多尺度变形，从而减轻通常与强度增强相关的延展性损失。这种好处已经在钢、Ti、Ni、Cu、Ni和其他金属。在低SFE或变形以孪生为主的材料中，梯度纳米结构可以通过利用堆垛层错/孪生和位错之间的相互作用来进一步保持应变硬化能力。例如，对Al0.1CoCrFeNi高熵合金施加循环扭转（SFE：6-21 mJ/m2）已经显示出产生由低角度位错胞组成的梯度亚结构，这反过来又促进了广泛的堆垛层错和变形孪晶的形成。这种设计策略已经导致屈服强度增加2至3倍，同时均匀伸长率仅下降20%-40%。类似地，通过循环扭转在孪晶诱导塑性（TSTK）钢中引入的梯度纳米孪晶结构已经证明了显著的强化而不损害延展性。

然而，将梯度纳米结构应用于沉淀强化铝合金已被证明是无效的。例如，将类似于在铁素体钢中使用的扭转变形过程应用于6061铝合金仅导致屈服强度的大约50 MPa的适度增加，伴随着近20%的延展性降低和加工硬化能力的显著损失。这在很大程度上归因于加工过程中没有协调变形机制，例如孪晶或堆垛层错。此外，与不含纳米颗粒的材料不同，严重的变形通常会导致强化沉淀物的不希望的溶解，从而损害整体强化响应。例如，超声波表面纳米化导致7075-T6铝合金强度的可忽略不计的改善，同时导致延展性的降低。此外，通过7 B50-T7751合金的超声波表面轧制的更严重的塑性变形导致屈服强度和均匀延伸率同时降低，主要是由于沉淀相的不稳定。轻度梯度变形通常导致有限的强化效果。

设计一种梯度结构，将分级位错结构和丰富的二次纳米沉淀相结合，是开发高强度和高韧性铝合金的一种有前途的策略。事实上，在高强度铝合金中也有形变诱导二次纳米沉淀的报道，这主要归因于塑性变形过程中产生的空位浓度。铝在极端应变速率下会产生高密度的空位，这为在室温下的二次纳米沉淀提供了驱动力。因此，梯度应变速率变形与后续低温时效相结合是设计具有位错网络和二次纳米析出相的梯度复合材料结构的有效策略，激光冲击强化（LSP）可诱导梯度应变速率变形（> 106/s）通过激光驱动的等离子体冲击波，同时提供精确的能量控制，以保持预先存在的沉淀物的完整性。此外，与传统的梯度塑性变形相比，LSP可以产生更稳定的组织和残余应力场，并且作为一种非接触，无污染的加工方法，该方法具有显著的环境和技术优势，为支持复合材料梯度微结构的设计提供了有前途的潜力。此外，传统的梯度加工技术通常存在结构稳定性差、几何适应性有限以及对宏观变形控制不足的问题，所有这些都阻碍了其在具有复杂形状的工业部件中的更广泛应用。

本文报道了采用对称LSP策略结合低温时效（~ 35 °C）在模型沉淀强化合金-7075铝中设计梯度结构。具体地，使用相对温和的激光参数（~ 2.1 GW/cm 2）成功地产生了增强强度和延展性的“外硬内软”梯度结构。梯度位错网络不仅协调了晶粒尺度的变形，而且促进了纳米级团簇的形成。这些团簇填充无沉淀区（PFZ）并促进平面滑移，从而增强了材料的应变硬化响应。这些发现为在沉淀强化合金中设计高强度、高延展性的梯度结构提供了可扩展和灵活的途径。

以上内容以“Concurrent enhancement of strength and ductility in aluminum alloys

via gradient structures and secondary precipitation”发表在Journal of Materials Science & Technology上。

图1. LSP结合时效处理后7075铝合金沿着深度方向的TEM图像。（a-c）不同放大倍数下表面的TEM图像显示出细化的晶粒和胞状位错亚结构。（d）距离表面200 μm深度处的阵列位错形态图像。（e，f）距离表面600 μm处的图像。（g-i）拉伸样品核心处的无序位错形态，距离表面约1500 μm。（j）位错主导的梯度结构示意图。注：（b）中的TEM图像是在<100>Al区轴下获得的，所有其他TEM图像都是在相同的双光束条件下获得的。

图2.接收态和LSP态7075铝合金的纳米沉淀物形态。（a-c）接收态的低放大率TEM图像，以及来自旋进衍射的相应IPF图（b）和GB分布图（c）。（d-f）（a）中方框区域的Magnetic HAADF-STEM图像，（g）LSP状态的TEM图像（g）和对应的IPF（h）和GB分布图（i）。（j，k）（g）中所选区域的放大视图。(l)LSP状态下纳米沉淀物分布的示意图，其中椭圆形表示初级纳米沉淀物，小点表示次级纳米沉淀物。

图3.在HAG B周围进行LSP和缺陷辅助低温时效后，7075铝合金的二次纳米沉淀物形态。（a）包含HAG B的高分辨率HAADFSTEM图像，伴有显示HAG B两侧FFT图案的插图。（b，c）线扫描（b）和来自（a）中所示的HAG B上的EDS分析的元素映射（c）。（c）中的方框区域对应于（b）中为EDS线扫描选择的区域，并且箭头指示扫描方向。(d)二次纳米沉淀物的高分辨率HAADF-STEM图像沿着相应的EDS图。电子束平行于<112>Al。

图4.本体内的纳米沉淀物。（a）LSP样品中纳米沉淀物的低放大率HAADF-STEM图像。（B）LSP样品的高分辨率HAADF-STEM图像，电子束沿着Al排列<112>。（c）LSP样品中纳米沉淀物的高分辨率HAADF-STEM图像，沿沿着Al采集<110>。(d)接收样品中纳米沉淀物的高分辨率HAADF-STEM图像，也沿着Al观察<110>。（e）η相沿着Al的高分辨率EDS图<112>Al，显示<12 10>η晶体学取向和相应的原子模型。

图5. LSP和缺陷辅助低温时效后7075铝合金的APT分析。（a）取自本体和GB附近的样品的3D APT重建。（b）纳米沉淀物的等效直径与数密度的直方图。（c）基体和纳米沉淀物中的平均元素浓度。

图6. 7075铝合金的准静态力学性能。（a）工程应力-应变曲线，插图显示了LSP处理后实际的3 mm薄壁部件。（b）真实应力-应变曲线。（c）通过平均至少3条应力-应变曲线获得的准静态机械性能统计。（d）瞬时应变硬化率（θ）与流动应力增量（B）中合金的（σf − σ y）。（e）结合LSP和缺陷辅助低温时效的梯度结构试样的横截面硬度。（f）LSP处理后拉伸试样的规格和表面上的微尺度冲击痕迹。

图7.试样横截面的DIC分析。（a）横截面上εy（沿着拉伸方向，y方向的应变）的应变等值线图。（B）沿着厚度方向（x方向）的εy的线形。（c）LSP状态试样沿着拉伸方向的εy分布。（d）接收态试样沿着拉伸方向的εy分布。

图8. LSP状态和接收态样品的准原位EBSD拉伸分析。（a）LSP状态和接收态样品在0%，2.5%，LSP状态（b）和接收态（c）样品在2.5%应变下的深度相关的晶粒取向偏差。LSP状态（d）和接收态（e）样品的深度相关的晶粒取向偏差（f）在不同应变水平下LSP状态样品的作为深度的函数的核平均取向差（KAM）。

图9.拉伸变形后LSP状态（a-f）和接收态（g-l）样品的TEM表征。（a）3%拉伸应变后，表面下的深度为20 μm。(b)在相同深度（120 μm）下，经过8%的拉伸应变后，显示出粗化的无位错胞状结构。（c）经过3%的应变后，深度为1400 μm。（d，e）经过8%的应变后，深度为1400 μ m。在（e）中，绿色框突出了位错和沉淀物之间的相互作用，其在（f1-f4）中进一步分析。（f1）（e）中的方框区域的高分辨率HAADF-STEM图像。（f2）（f1）的快速傅立叶逆变换（IFFT），（f4）（f1）的相应FFT分析。（g-l）在8%拉伸应变后，原样样品的晶粒和GB位置处的不同尺度的TEM表征。（g，h）是在<110>Al区轴下获得的，g =（002）。所有其他TEM图像都是在相同的双光束条件下获得的，即入射光束平行于<110>Al区轴，g =（111）。

图10.激光共聚焦显微镜监测的原位拉伸试验。彩色图表示表面高度轮廓，反映拉伸加载过程中晶粒变形引起的高度波动。底层灰度图像显示实际晶粒形态。右边的彩色条表示轮廓图的高度标度，单位为μm。

这项研究表明，LSP和随后的缺陷辅助低温时效的协同应用为同时提高具有高堆垛层错能的沉淀强化铝合金的强度和延展性提供了有效的策略，以7075铝合金为模型系统，研究结果为克服本征强度-塑性平衡提供了新的见解，通过梯度组织工程和沉淀控制，获得了如下主要结论：

(1)低能激光冲击处理在不引起明显宏观变形和微观组织损伤的情况下成功地引入了位错梯度结构，激光冲击产生的超快变形和缺陷辅助低温时效的热扩散相结合，有效地促进了二次纳米级团簇的形成，特别是在PFZ内，这些团簇重新填充并稳定了晶界附近的软区，通过减轻应变集中和增强界面粘结而显著延迟裂纹萌生。

(2)激光冲击强化与缺陷辅助低温时效的耦合有效地实现了由深度相关的几何必需位错（GND）和缺陷诱导的二次纳米级析出物共同构建的梯度“硬壳-软核”结构，在变形过程中表现出与梯度纳米晶金属相似的梯度应变调节机制。值得注意的是，这种方法与具有高堆垛层错能的沉淀硬化合金更相容，提供了一种超越常规晶粒尺寸细化的梯度微结构设计的新策略。

(3)梯度位错结构和可剪切二次析出相之间的相互作用使其具有上级应变硬化能力和增强的塑性，打破了传统的高SFE铝合金典型的强度-塑性折衷;以剪切机制为主的位错-析出相相互作用，沿着外加应力下GND网络的协同迁移，使其具有有效的应变硬化能力，并促进持续的塑性变形